氰基柱、氨基柱的使用和清洗和保存

本篇轉載色譜光譜分析公眾號

檢碩科學(xué)器材（上海）有限公司

氰基柱、氨基柱的使用和清洗和保存

1、氨基柱的使用

氨基柱的鍵合官能團氨丙基要比C18,C8柱的鍵合官能團C18,C8容易水解，所以首先要做好其使用壽命稍遜的心理準備，特別是當使用條件是反相條件下時(shí)。

反相條件使用時(shí)，要特別注意控制PH值范圍，PH值越低越有發(fā)生水解的危險，流動(dòng)相中水的比例越高當然也越有發(fā)生水解的危險。

所以，在使用后以及準備長(cháng)時(shí)間放置時(shí)，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是必需的。

當使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)如果汁中糖份的分析時(shí)，酸性物質(zhì)的存在意味著(zhù)質(zhì)子的存在，可能會(huì )使略帶負電荷的氨基官能團質(zhì)子化，使用一段時(shí)間后對于某類(lèi)的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現為柱效下降。

這時(shí)，建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液沖洗該柱（沖洗后當然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類(lèi)酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。

2、氨基柱的清洗

簡(jiǎn)單說(shuō)起來(lái)，正相條件下使用的氨基柱參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱參照C18的清洗方法。

（1）平時(shí)在正相條件下使用：

首先用50倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大需適當放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用異丙醇過(guò)渡回到平常使用的正相流動(dòng)相，即可。

（2）平時(shí)在反相條件下使用：
緩沖鹽應及時(shí)沖洗，不能直接用純甲醇沖洗緩沖鹽等，屬常識就不作特別交待。

用50倍純甲醇沖洗；之后，用異丙醇過(guò)渡后，用二氯甲烷沖洗色譜柱；之后，再用異丙醇過(guò)渡回來(lái)到甲醇條件下。

這些清洗方法，主要是針對當樣品中有雜質(zhì)逐步吸附累積到填料上時(shí)的處理方法，色譜柱表現行為為諸如柱壓增高柱效降低等。

3、氨基柱的保存

正相使用時(shí)，將柱子沖洗干凈后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。

反相使用時(shí)，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；長(cháng)期不用時(shí)需將甲醇依次用異丙醇、氯仿置換，最后用正己烷保存。